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a) 試驗步驟
i.將第一節(jié)爐溫控制在850土10℃,第二節(jié)爐溫控制在800土10℃,第三節(jié)爐溫控制在600土10℃,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
ii.在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2毫米已經(jīng)達到空氣干燥狀態(tài)的分析煤 樣0.2克(稱準到0.0 002克)并均勻鋪平,在煤樣上鋪一層三氧化二鉻, 可把舟暫存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
iii.接上已經(jīng)稱重的吸收系統(tǒng),并以每分鐘120毫升的速度通入氧氣。 關閉靠近燃燒管出口端的U形管,打開橡皮帽,取出銅絲卷。迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使前端剛好在第一節(jié)爐口,再將銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,立即開啟U形管,通入氧氣,并保持每分鐘120毫升的速度,隔1分鐘向凈化系統(tǒng)移動第一節(jié)爐, 使瓷舟的一半進入爐子,過2分鐘,使瓷舟全部進入爐子,再過2分鐘,使瓷舟位于爐子中心,保溫18分鐘后,把第一節(jié)爐移回原位。2分鐘后,停止排水抽氣,關閉和拆下吸收系統(tǒng),用絨布擦凈,在天平旁放置10分鐘后稱重(除氮管不稱重)。
iv.也可使用二節(jié)爐進行碳、氫測定。此時第一節(jié)爐溫控制在850±l0℃ 第二節(jié)爐溫控制在500土10℃,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐.每次空白試驗時間為20分鐘。燃燒煤樣瓷舟位于爐子中心時,保溫13分鐘,其它操作同第空白試驗3.3、3.4.1、3.4.2、3.4.3條。
v.為了檢查測定裝置是否可靠,可稱0.2~0.3克蔗糖或苯甲酸加入20~30毫克的純“硫華”進行3次以上碳、氫測定.測定時,第一節(jié)爐溫應從低溫升起,移爐速度相應放慢,以防標準有機試劑爆燃。如實測的碳、氫值與理淪計算值,氫不超過土0.10%,碳不超過 土0.30%,并無系統(tǒng)偏差.表明測定裝置可用。否則須查明原因糾正后才能進行正式測定。如使用二節(jié)爐,在鎊一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5分鐘以后, 待爐口溫度降至100~200℃,再放有機試劑,且慢慢移爐,以防爆燃,而不能采用上述降低爐溫的方法。