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全自動定氮儀使用的試劑及材料

2023-01-10  來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):293

全自動定氮儀

全自動定氮儀自動送樣功能,定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成。

通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量,消化時間過長,在消化過程中氮化合物容易逸出,導致測定結(jié)果偏低。該定氮儀是按照 GB/T 19227-2008 研制的新

型定氮儀,它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單,以及測量結(jié)果準確等優(yōu)點。廣泛應用于煤炭、電力、冶金、環(huán)保、商檢、教學等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y定。

全自動定氮儀方法原理:

量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標準硫酸溶液滴定,根據(jù)標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。


全自動定氮儀使用的試劑及材料


1、試劑和材料


1. 1 硼酸(GB628):化學純,飽和溶液。配制方法:將 60g 硼酸溶入 1L 熱水中,


冷卻靜置 24h 后傾濾出清液。


1. 2 氫氧化鈉溶液,250g/L:將 250g 分析純氫氧化鈉(GB629)溶于 1L 蒸餾水


中,冷卻后備用。


1.3 碳酸鈉純度標準物質(zhì):GBW06101a,使用方法見標準物質(zhì)證書。


1. 4 氧化鋁:分析純。


1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:


a稱取 0.175 分析純甲基紅(HG3—958),研細,溶入 50ml95%乙醇(GB 679)


中。

b稱取 0.083g 分析純亞甲基藍(HG3364),溶入 50ml95%乙醇(GB679)中。


C將溶液 a 和 b 分別存于棕色瓶中,用時按(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過 1 周。


1.6 硫酸標準溶液: c( H2SO4)=0.020mol/L。


配制:于 1000mL 容量瓶中,加入約 40mL 蒸餾水,用移液管吸取 0.3mL 分析純硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分振蕩均勻。


標定:稱取 0.02g(稱準至 0.0002g)預先在 130。C 下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標準物質(zhì)放入錐形瓶中,加入 50mL~60mL 蒸餾水使之溶解,然后加入 2 滴~3 滴甲基橙,用標準硫酸溶液滴定到由變?yōu)槌壬V蠓?,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續(xù)滴定到橙色。


按公式(1)計算硫酸溶液的濃度:……………………………………………(1)


式中:


c—硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);


m—碳酸鈉的質(zhì)量,單位為克(g);


V—硫酸溶液用量,單位為毫升(mL);


0.053 — 碳酸鈉 (  Na2CO3 ) 的 毫摩爾質(zhì) 量,單 位 為 克每毫摩爾(g/mmol)。


1.7 氦氣:純度高于 99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。


1.8 石墨:光譜純。


1.9 變色硅膠:化學純。


1.10 硅酸鋁棉:工業(yè)品。

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