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炭素材料全硫含量的測(cè)定方法是艾士卡試劑法和庫(kù)侖滴定法,艾士卡試劑法是傳統(tǒng)方法,也是仲裁法,但是操作比較繁瑣復(fù)雜。相比較此法,庫(kù)侖滴定法就比較簡(jiǎn)單,使用的檢測(cè)設(shè)備是庫(kù)侖測(cè)硫儀,其測(cè)試原理是炭素材料試樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,炭素材料中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算炭素材料中全硫的含量。
碳素材料全硫含量的測(cè)定方法:
1.首先將熱電偶、硅碳管、異徑管、送樣機(jī)構(gòu)等安裝到位。
2.全部安裝好,將測(cè)硫儀電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),將爐溫設(shè)置到1150℃,調(diào)節(jié)好送樣機(jī)構(gòu),等待測(cè)試。
3.配置電解液:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
4.打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)攪拌速度,將電解液加入電解池內(nèi),調(diào)節(jié)氣量在500ml/min開(kāi)啟磁力攪拌器,。
5.做樣時(shí),先做2個(gè)高硫樣品,充電解液,進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。
6.標(biāo)定儀器:用有證的炭素材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定可使用高低硫樣品進(jìn)行多點(diǎn)標(biāo)定,也可使用與被測(cè)樣品含硫量相近的標(biāo)準(zhǔn)硫樣品進(jìn)行單點(diǎn)標(biāo)定。重復(fù)3次標(biāo)定,以3次測(cè)定值的平均值作為炭素材料試樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
7.測(cè)硫儀標(biāo)定完畢后,進(jìn)行樣品測(cè)試。在瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥炭素材料50mg(天平精度0.1mg),并在試驗(yàn)上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放置石英托盤(pán)上,點(diǎn)擊測(cè)試,試樣自動(dòng)進(jìn)入高溫爐膛內(nèi),庫(kù)侖滴定實(shí)驗(yàn)開(kāi)始。
8.試驗(yàn)結(jié)果取2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,庫(kù)侖測(cè)硫儀界面上顯示硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),輸入水分值,即可出干基硫,并可打印測(cè)試結(jié)果。
注意:每次試驗(yàn)應(yīng)同時(shí)測(cè)試水分含量,水分含量測(cè)定按炭素材料內(nèi)在水分的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。