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焦炭全硫的新測定方法2017版新增庫侖滴定法,所用設(shè)備叫庫侖測硫儀,庫侖測硫儀是根據(jù)庫侖分析原理,通過雙鉑指示電極檢測和控制滴定過程,用微計算機實時控制燃燒爐溫度計試驗過程并進行數(shù)據(jù)處理,自動計算并顯示試樣中硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù)。庫侖測硫儀由燃燒爐、送樣控制裝置、電解池、電磁攪拌器、空氣凈化裝置組成,再配置一臺萬分之一天平就可進行焦炭全硫含量的檢測。
焦炭全硫含量的測定方法步驟如下:
前期試驗準備:根據(jù)庫侖測硫儀的使用說明書和操作視頻進行設(shè)備調(diào)試,將燃燒爐溫度設(shè)定在1150℃,進行升溫。在燃燒管出口處充填脫脂棉,打開氣泵開關(guān),將氣量調(diào)節(jié)至1000ml/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,若抽氣量降至300ml/min以下,則儀器氣密性良好,可以開始測定。否則,需要檢查氣路,正常后再使用。
焦炭全硫含量的測定:
先對庫侖測硫儀進行標定:
標定方法:使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進行測硫儀標定。
多點標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質(zhì)進行標定;
單點標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進行標定。
標定程序
: 按 GB/T2001測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分,計算其空氣干燥基全硫S..標準值。
按上面步驟,用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。
將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動讀取),生成校正系數(shù)。
注:有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù),然后再輸入儀器。
標定有效性核驗
另外選取(1~2)個煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標定的測硫儀:
測定其全硫含量。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(
控制限)內(nèi),說明標定有效,否則應(yīng)查明原因,重新標定。
然后在瓷舟中放入少量非測定用的高硫煤樣,充電解液。
按上述所述進行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應(yīng)再次測定,直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準至0.0002g),并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上,開啟送樣程序控制器,煤樣即自動送進爐內(nèi),庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù),或由打印機打印測試結(jié)果。
標定檢查
儀器測定期間應(yīng)使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10-15次測定后)對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(
控制限)應(yīng)按上述步驟重新標定儀器,并重新測定自上次檢查以來的樣品。
結(jié)果計算
當庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時,
全硫質(zhì)量分數(shù)按式(2)計算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數(shù),%;
m1--庫侖積分器顯示值,單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質(zhì)量,單位為毫克(mg)