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在催化劑的作用下,氟化鈣試樣在空氣流中燃燒分解,試樣中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定。
根據(jù)標準GB/T5195-2017,結(jié)合實際生產(chǎn)情況,氟化鈣含硫量化驗方法如下:
1.環(huán)境要求溫度范圍:(5-40)℃。
2.按照順序開啟電源開關(guān)、打印機、計算機測試程序、測硫儀主機。
3.現(xiàn)將測硫儀將溫度升到1250℃,調(diào)整好送樣機構(gòu),等待測試。
4.電解液的配比:6g碘化鉀、6g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水。
5.打開氣泵開關(guān),開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié),轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為500 ml/min,不能調(diào)的過快,過快會失步,當(dāng)失步時,應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至zui小。
6.在做樣時,先放1—2個廢樣,達到終點后,再放入標樣,當(dāng)儀器標定好后,方可放入試樣。
7.在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶內(nèi)試樣混合攪拌均勻,在瓷舟上稱取200mg左右的標樣,將瓷舟放入石英托盤上,點擊開始標定標樣。
8.儀器標定完畢后,開始測試生產(chǎn)樣品,操作步驟與上一步類似,含硫量高的樣品稱取50mg左右,分析時間較長一些,上面可覆蓋一薄層催化劑,視情況放不放,含硫量低的樣品,稱取樣重約50mg左右,測試時間約10min。可重復(fù)做樣2-3個,看平衡樣。測試結(jié)果精度對照一下精度表。
9.試驗完畢,關(guān)閉電源,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池杯。
10.關(guān)閉打印機、計算機、測試儀主機、電源開關(guān)。
11.設(shè)備及操作臺要及時整理收拾干凈整潔,以備下次使用。